Indium

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 16838 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Wir berichten über eine indiumfreie und kostengünstige Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschicht-Netzelektrode, die durch Rolle-zu-Rolle-Sputtern bei Raumtemperatur gezüchtet wird, als praktikable Alternative zu ITO-Elektroden für die kostengünstige Herstellung großflächiger flexibler Touchscreen-Panels (TSPs). Durch die Verwendung einer metallischen Cu-Zwischenschicht mit niedrigem Widerstand und einer strukturierten Netzstruktur erhielten wir mehrschichtige Netzelektroden aus Cu2O/Cu/Cu2O mit einem niedrigen Schichtwiderstand von 15,1 Ohm/Quadrat und einer hohen optischen Durchlässigkeit von 89 % sowie guter mechanischer Flexibilität. Die Ergebnisse des Außen-/Innenbiegetests zeigten, dass die Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektrode eine mechanische Flexibilität aufwies, die derjenigen herkömmlicher ITO-Filme überlegen war. Unter Verwendung der diamantgemusterten Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtnetzelektroden haben wir erfolgreich TSPS vom flexiblen Film-Film-Typ und starre Glas-Film-Film-TSPs demonstriert. Die TSPs mit Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektrode wurden zum Vergrößern/Verkleinern von Funktionen und Multi-Touch-Schreiben verwendet, was darauf hindeutet, dass diese Elektroden vielversprechende kosteneffiziente transparente Elektroden sind, die herkömmliche ITO-Elektroden in großflächigen flexiblen TSPs ersetzen können.

Touchscreen-Panels (TSPs) gelten als Schlüsselkomponenten in Informationsgeräten wie Mobiltelefonen, Navigationssystemen, informativen Flachbildschirmen und mobilen Pads. Unter den verschiedenen TSP-Typen sind TSPs vom kapazitiven Typ aufgrund ihrer Fähigkeit zur Multi-Touch-Funktion und Multitasking sowie ihres einfachen Herstellungsprozesses der Typ, der am häufigsten in mobilen Informationsgeräten verwendet wird. Mit dem Aufkommen flexibler Mobiltelefone und gebogener Flachbildschirme wurden jedoch große Anstrengungen unternommen, um flexible TSPs vom kapazitiven Typ zu entwickeln1,2. Um leistungsstarke flexible TSPs zu realisieren, ist es wichtig, qualitativ hochwertige transparente und flexible Elektroden zu entwickeln, da die Multitouch-Funktion oder Berührungsgeschwindigkeit von TSPs sowie ihre Transparenz entscheidend vom Schichtwiderstand und der optischen Transparenz ihrer transparenten Elektroden abhängen . Obwohl Indium-Zinn-Oxid-Filme (ITO) aufgrund ihrer hohen Transparenz und Leitfähigkeit am häufigsten als transparente Elektroden in TSPs vom Widerstands- oder Kapazitivtyp verwendet werden, gibt es kritische Probleme, die den Einsatz von ITO in kostengünstigen flexiblen TSPs unpraktisch machen, darunter: der hohe Schichtwiderstand dünner ITO-Filme, die Knappheit der Indiumressourcen und die damit verbundenen hohen Kosten von ITO sowie die schlechten mechanischen Eigenschaften von ITO-Filmen3,4,5. Um herkömmliche, kostenintensive ITO-Filme zu ersetzen, wurden mehrere transparente Elektrodenmaterialien für den Einsatz als kostengünstige transparente Elektroden in TSPs untersucht, darunter ein Kohlenstoffnanoröhrennetzwerk (CNT), ein Graphenfilm und ein leitfähiger Polymerfilm6,7,8,9,10. Aufgrund des relativ hohen Schichtwiderstands von CNTs oder Graphen und der Instabilität leitender Polymere haben diese transparenten Elektroden in TSPs jedoch nur eine mäßige Leistung erbracht. Darüber hinaus wurden Perkolationsnetzwerke aus Metallnanodrähten (NW) und Metallgitterelektroden auf Ag- oder Cu-Basis aufgrund ihres geringen spezifischen Widerstands und ihrer überlegenen Flexibilität ebenfalls intensiv untersucht11,12,13,14,15,16. Die schlechte Haftung von Ag-NW-Netzwerken, ihre ungleichmäßige Topographie, ihre leichte Zersetzung und ihre Instabilität gegenüber statischer Elektrizität sind jedoch ein kritisches Problem für Ag-NW-Netzwerkelektroden14. Bei Gitterelektroden aus Metall (Ag oder Cu) ist der spezifische Widerstand sehr niedrig (2,0–4,2 × 10–5 Ohm-cm), aber die Verwendung von stark reflektierendem Metall führt zu Sichtbarkeitsproblemen17,18. Obwohl Kim et al. berichteten über den niedrigen Schichtwiderstand (6,197 Ohm/Quadrat) und die hohe Durchlässigkeit (90,65 %) eines Cu-Wabennetzes, das mit einem Al-dotierten ZnO-Film bedeckt ist. Das hohe Reflexionsvermögen des Cu-Metallgitters ist jedoch immer noch problematisch bei der Verwendung als transparente Elektroden für TSPs19. In jüngster Zeit haben sich mehrschichtige Oxid-Metalloxid-Elektroden (OMO) aufgrund ihres geringen spezifischen Widerstands und ihrer hohen Durchlässigkeit als vielversprechende transparente Elektroden für flexible organische Leuchtdioden, flexible organische Solarzellen, flexible TSPs, flexible Speichergeräte und flexible Oxid-Dünnschichttransistoren herausgestellt und gute Flexibilität aufgrund ihres geringen spezifischen Widerstands, ihrer hohen Transparenz und mechanischen Flexibilität20,21,22,23,24,25,26,27. Allerdings enthalten OMO-Mehrschichtfilme wie ITO/Ag/ITO, IZO/Ag/IZO und IZTO/Ag/IZTO immer noch die teuren Elemente Indium und Silber. Obwohl diese Ag-basierten OMO-Elektroden aufgrund des sehr geringen spezifischen Widerstands, der durch die Ag-Zwischenschicht verursacht wird, und der hohen Durchlässigkeit, die durch die Antireflexionswirkung der Dielektrikum/Metall/Dielektrikum-Struktur verursacht wird, umfassend erforscht wurden, gibt es keine Berichte über die Verwendung von Netzen -Gemusterte OMO-Mehrfachschichten als transparente und flexible Elektroden für flexible TSPs. Insbesondere ist die Entwicklung indiumfreier OMO-Mehrfachschichten auf Cu-Basis mit Netzstruktur unerlässlich, um herkömmliche, kostenintensive OMO-Mehrfachschichten auf ITO- oder Ag-Basis zu ersetzen und kostengünstige flexible kapazitive TSPs zu ermöglichen.

In dieser Arbeit untersuchten wir die elektrischen, optischen und mechanischen Eigenschaften von mehrschichtigen Cu2O/Cu/Cu2O-Elektroden mit Netzmuster, die mithilfe von Rolle-zu-Rolle-Sputtern (RTR) und RTR-basierter Nassstrukturierung bei Raumtemperatur hergestellt wurden. Durch Nassstrukturierung einer Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtstruktur als diamantartige Netzstruktur stellten wir eine transparente Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektrode mit einem Schichtwiderstand von 38 Ohm/Quadrat und einer optischen Durchlässigkeit von 90 % her. Nach unserem Kenntnisstand ist dies der erste Bericht über die Verwendung einer mehrschichtigen OMO-Netzelektrode auf Cu-Basis für flexible TSPs. Die flexiblen TSPs vom kapazitiven Typ mit Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtgitter wurden erfolgreich betrieben und demonstrierten damit die Möglichkeit, kostengünstige Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektroden als Ersatz für herkömmliche teure ITO-Elektroden oder Ag-basierte OMO-Elektroden zu verwenden.

Abbildung 1a zeigt schematisch den kontinuierlichen RTR-Sputterprozess, mit dem das untere Cu2O, die Cu-Zwischenschicht und der obere Cu2O-Film auf einem flexiblen PET-Substrat abgeschieden werden, ohne das Vakuum zu unterbrechen. Unter Verwendung eines RTR-Sputtersystems im Pilotmaßstab (Abbildung S1) wurde die Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrfachschicht auf einem 250 mm breiten PET-Substrat abgeschieden, indem ein rechteckiges Cu-Metalltarget unter einer Ar/O2-Umgebung für die Cu2O-Schichten und einer Ar-Umgebung für die Cu2O-Schichten verwendet wurde Cu-Zwischenschicht. Der Einfachheit halber bezeichnen wir die Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtfilme im Folgenden als OCO-Filme. Abbildung 1b zeigt den resultierenden braun-schwarzen OCO-Mehrschichtfilm; Es hatte einen sehr niedrigen Schichtwiderstand von 0,2 Ω/Quadrat und einen spezifischen Widerstand von 5,9 × 10−5 Ω-cm vor der Maschenstrukturierung. Abbildung 1c zeigt ein optisches Mikroskopbild der zusammengeführten oberen und unteren OCO-Netzelektroden mit rautenförmigen Mustern; Diese zusammengeführten Elektroden wurden zur Herstellung flexibler TSPs verwendet. Im Gegensatz zur schwarzen Farbe der OCO-Mehrschichtfilme im abgeschiedenen Zustand in Abb. 1b waren die OCO-Elektroden mit Netzmuster aufgrund ihres sehr dünnen Netzgitters, das etwa 5 μm breit war, hochtransparent. Abbildung 1d zeigt flexibles TSP mit transparenten OCO-Netzelektroden. Wenn das obere Schutzglas entfernt würde, könnten die TSPs als flexible TSPs funktionieren, da sowohl die obere als auch die untere OCO/PET-Folie eine gute Flexibilität aufwiesen (Abb. 1d, links).

(a) Schematische Darstellung des kontinuierlichen RTR-Sputterprozesses zur Herstellung von Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtfilmen auf einem PET-Substrat. (b) Bild der braun-schwarzen Cu2O/Cu/Cu2O-Mehrschichtelektrode vor der Netzstrukturierung. (c) Optisches Mikroskopbild der zusammengeführten oberen und unteren Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektroden. (d) Bild flexibler TSPs mit diamantgemusterten oberen und unteren Netzelektroden mit einer Linienbreite von 5 μm und einem Abstand von 450 μm, vor und nach der Anbringung des Deckglases.

Abbildung 2a zeigt schematisch den Maschenmusterungsprozess von RTR-gesputterten OCO-Mehrschichtfilmen unter Verwendung eines RTR-basierten Nassätzsystems (Abbildung S2). Durch RTR-Beschichtung einer flüssigen Fotolackschicht (LPR) und UV-Belichtung der positiv maskierten LPR/OCO/PET-Filme konnten wir erfolgreich netzstrukturierte OCO-Mehrschichtfilme mit verschiedenen Maschengitterlinienbreiten von 5 bis 11 μm herstellen (Abb. 2b). Aufgrund der dunklen Farbe der Cu2O-Schicht glitzerte die OCO-Netzelektrode im Gegensatz zu Ag- oder Cu-Metallgitterelektroden nicht. Das untere Bild in Abbildung 2b zeigt deutlich die hohe Transparenz der OCO-Filme mit Netzmuster für alle Linienbreiten unter 11 μm. Das kontinuierliche RTR-Sputtern und der RTR-basierte Nassätzprozess der OCO-Mehrschichtfilme zeigen, dass der Herstellungsprozess der OCO-Mehrschicht-Gitterelektrode gut mit dem aktuellen Herstellungsprozess der ITO-Elektrode kompatibel ist.

(a) Schematische Darstellung des Maschenstrukturierungsprozesses, der zur Bildung von OCO-Mehrschichtfolien mit verschiedenen Maschengitterlinienbreiten verwendet wird. (b) Mikroskopbilder der OCO-Mehrschichtnetze mit verschiedenen Linienbreiten und Bilder, die die Transparenz der OCO-Netzelektroden zeigen.

Abbildung 3a zeigt Hall-Messergebnisse, die mit mehrschichtigen OCO-Elektroden mit Maschenmuster und verschiedenen Linienbreiten erzielt wurden. Der Schichtwiderstand und der spezifische Widerstand der OCO-Netzelektroden nahmen deutlich ab, als die Linienbreite von 5 auf 11 μm erhöht wurde. Die OCO-Netzelektrode mit einer Linienbreite von 11 μm hatte aufgrund des Vorhandenseins der metallischen Cu-Zwischenschicht den niedrigsten Schichtwiderstand von 15,1 Ω/Quadrat und einen spezifischen Widerstand von 6,8 × 10−4 Ω-cm. Im Vergleich zu den OCO-Filmen im abgeschiedenen Zustand vor der Nassstrukturierung zeigten die OCO-Elektroden mit Netzmuster jedoch einen erhöhten spezifischen Widerstand und Schichtwiderstand, da der größte Teil der Cu-Schicht durch einen Nassätzprozess entfernt wurde, um die Transparenz der OCO-Mehrschicht zu erhöhen. Obwohl der spezifische Widerstand der OCO-Elektroden mit Netzmuster aufgrund des Vorhandenseins der oberen und unteren halbleitenden Cu2O-Schicht in der OCO-Mehrschicht höher war als der von Ag- oder Cu-Metallgittern, war der Schichtwiderstand für die Herstellung großflächiger flexibler TSPs akzeptabel über 40 Zoll1,17,18,19. Unter der Annahme, dass der Gesamtwiderstand der OCO-Netzelektrode einfach als parallel gekoppelte Widerstände der unteren Cu2O-, Cu- und oberen Cu2O-Schichten dargestellt werden kann (Abb. 3b). Der Hauptleitungspfad in dieser OCO-Mehrschichtelektrode ist wahrscheinlich die metallische Cu-Zwischenschicht, ähnlich wie bei zuvor beschriebenen OMO-Mehrschichtelektroden 20, 21, 22. Um den elektrischen Beitrag der Cu-Schicht in der OCO-Mehrfachschicht im abgeschiedenen Zustand zu verdeutlichen, wurden der Schichtwiderstand und der spezifische Widerstand der eingefügten dünnen Cu-Schicht unter Verwendung der folgenden Gleichungen (1) und (2) extrahiert.

(a) Schichtwiderstand und spezifischer Widerstand von OCO-Mehrschicht-Netzelektroden im Verhältnis zu ihren Gitterlinienbreiten. (b) Schematische Schaltung der OCO-Mehrschicht-Netzelektrode. (c) Optische Durchlässigkeit und (d) Reflexion von OCO-Mehrschicht-Netzelektroden mit verschiedenen Linienbreiten. (e) Vergleich der optischen Durchlässigkeit mehrerer transparenter Elektroden mit der OCO-Netzelektrode. (f) XPS-Tiefenprofil der OCO-Mehrschicht.

Dabei sind Rtotal, RCu2O und RCu die Schichtwiderstände von Multilayer, Cu2O bzw. Cu. Ebenso sind t und ρ die Dicke und der spezifische Widerstand der Filme. Unter der Annahme, dass sich der Rtotal der OCO-Mehrfachschicht im abgeschiedenen Zustand aus dem Widerstand der einzelnen unteren Cu2O-Schichten (RB-ITO: 34,53 Ohm-cm), der gekoppelten Cu-Schicht (RCu) und der oberen Cu2O-Schicht (RT-ITO) ergibt parallel, wie im Einschub von Abb. 3b gezeigt, ist es möglich, den spezifischen Widerstand der Cu-Zwischenschicht zu berechnen. Der berechnete spezifische Widerstand der eingefügten Cu-Zwischenschicht betrug 3,0 × 10–6 Ohm-cm, was etwas höher ist als der von massivem Cu (1,7 × 10–6 Ohm-cm). Daher war es offensichtlich, dass das Einfügen der Cu-Schicht den Gesamtschichtwiderstand und den spezifischen Widerstand der OCO-Mehrschichtelektrode erheblich verringerte. Somit würden die elektrischen Eigenschaften der OCO-Netzelektrode hauptsächlich durch die elektrischen Eigenschaften der Cu-Zwischenschicht beeinflusst. Abbildung 3c,d zeigt die optische Durchlässigkeit und Reflexion der OCO-Elektroden mit Netzmuster auf PET-Substrat im Vergleich zu ihrer Linienbreite. Tabelle 1 fasst die optischen Eigenschaften der OCO-Elektroden mit Netzmuster zusammen. Obwohl die optische Durchlässigkeit dieser OCO-Elektroden mit zunehmender Maschengitterbreite leicht abnahm, zeigten alle OCO-Mehrschichtmaschenelektroden eine hohe optische Durchlässigkeit im sichtbaren Wellenlängenbereich, ausreichend für die Verwendung bei der Herstellung flexibler und großflächiger TSPs. Die OCO-Elektroden mit Netzmuster zeigten eine maximale Durchlässigkeit von 90 % bei 550 nm und eine durchschnittliche Durchlässigkeit von 89 % über den sichtbaren Wellenlängenbereich von 380 bis 780 nm. Es war bemerkenswert, dass die optische Durchlässigkeit der OCO-Mehrschichtnetzelektroden über den gesamten sichtbaren Bereich sehr konstant ist. Im Allgemeinen weisen transparente OMO-Mehrschichtelektroden aufgrund der starken Reflexion durch die Metallzwischenschicht eine deutlich verringerte Durchlässigkeit im nahen IR-Bereich auf20,21. Allerdings zeigte die mehrschichtige OCO-Elektrode mit Netzmuster eine hohe NIR-Durchlässigkeit, obwohl sie eine Cu-Metallschicht enthielt. Abbildung 3d zeigt die Reflexionsspektren, die von einer strukturierten OCO-Netzelektrode und einer OCO-Mehrschichtschicht im abgeschiedenen Zustand erhalten wurden. Wie aufgrund der Ergebnisse der optischen Durchlässigkeit zu erwarten war, zeigten alle OCO-Mehrschichtelektroden mit Netzmuster eine geringe Reflexion von 8 %, viel niedriger als die 28,5 %-Reflexion von OCO-Filmen ohne Muster (Abb. 1b). Die Reflexion der unstrukturierten OCO-Filme im abgeschiedenen Zustand könnte auf die Reflexion der Cu-Zwischenschicht zurückgeführt werden. Im Allgemeinen führte die hohe Reflexion der Ag-, Al- oder Cu-Metallschicht zum Glitzern der Metallgitterelektroden. Die durch die schwarze Cu2O-Schicht verursachte geringe Reflexion der strukturierten OCO-Mehrschicht deutet jedoch darauf hin, dass die OCO-Elektroden im Gegensatz zu herkömmlichen metallischen Ag- oder Cu-Gitterelektroden kein Glitzern aufweisen. Basierend auf den Schichtwiderständen und durchschnittlichen Transmissionsgraden der OCO-Netzelektroden kann die optimale Maschengitterbreite zur Erzielung einer hochwertigen OCO-Netzelektrode ermittelt werden. Der Gütefaktor (T10/Rsheet) der OCO-Mehrschicht-Netzelektrode wurde auf der Grundlage der durchschnittlichen optischen Durchlässigkeit (T) und des Schichtwiderstands (Rsheet)28 berechnet. Der maximale Gütefaktor (18,6 × 10−3 Ω−1) wurde für das OCO-Maschengitter mit einer Linienbreite von 11 μm erhalten. Dies ist vergleichbar mit dem zuvor gemeldeten Gütewert von 24,7 × 10−3 Ω−1 für eine auf einem Glassubstrat gewachsene ITO/Ag/ITO-Schicht20. Abbildung 3e vergleicht die optische Durchlässigkeit der OCO-Netzgitterelektrode mit mehreren anderen transparenten Elektroden; übertragenes Graphen, Ag-Nanodrahtnetzwerk, leitfähiges Polymer (PEDOT:PSS) und kristallines ITO/Glas. Bei einer Wellenlänge von 550 nm zeigte die OCO-Elektrode mit Netzmuster eine höhere optische Durchlässigkeit als alle vier Vergleichselektroden. Abbildung 3f zeigt ein XPS-Tiefenprofil, das von einer auf PET-Substrat gewachsenen OCO-Elektrode erhalten wurde, und zeigt deutlich deren einfache Zusammensetzung aus den kostengünstigen Elementen Kupfer und Sauerstoff. Das XPS-Tiefenprofil zeigt deutlich, dass die einzelne obere Cu2O-Schicht, die Cu-Zwischenschicht und die untere Cu2O-Schicht auf dem PET gut definiert waren, ohne dass es zu einer Grenzflächenreaktion zwischen den Cu- und Cu2O-Schichten kam. Die unteren und oberen Cu2O-Schichten waren symmetrisch, was darauf hindeutet, dass diese Schichten aufgrund der genauen Kontrolle des RTR-Sputterprozesses die gleiche Dicke und Zusammensetzung hatten. Die Bindungsenergie von Cu 2p1/2 (951,5 eV) und 2p3/2 (931,7 eV) deutete darauf hin, dass es sich bei dem vom Cu-Metalltarget unter Ar/O2-Umgebung gesputterten RTR-Reaktivmaterial um die Phase Kupferoxid (Cu2O) handelte, wie durch XPS und bestätigt Röntgenbeugungsuntersuchungen (Abbildung S3)29,30,31,32,33.

Die Mikrostruktur der OCO-Elektrode mit Netzmuster wurde durch Synchrotron-Röntgenstreuung (XRS) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht. Abbildung 4a zeigt die Synchrotron-XRS-Diagramme, die von einer OCO-Mehrschichtelektrode auf einem PET-Substrat erhalten wurden, einschließlich kristalliner Cu2O-Peaks (111), (200) und (220) sowie Cu-Peaks (111) und (200). Die kristalline Phase der Cu2O-Filme war Kupferoxid, die bevorzugte Phase beim reaktiven Sputtern von Cu unter Sauerstoffumgebung31,32,33. Reaktiv gesputtertes Cu könnte abhängig vom Sauerstoffflussverhältnis zwei verschiedene Oxide bilden, etwa Kupferoxid (Cu2O) und Kupferoxid (CuO): Aufgrund des niedrigen Sauerstoffflussverhältnisses beim RTR-Sputtern bildete das reaktiv gesputterte Cu ein Kupferoxid das PET-Substrat, obwohl es bei Raumtemperatur hergestellt wurde. Abbildung 4b zeigt Querschnitts-TEM-Bilder einer OCO-Mehrschichtelektrode; Diese Bilder zeigen deutlich die gut definierten unteren Cu2O- (150 nm), Cu- (150 nm) und oberen Cu2O-Schichten (150 nm) ohne Grenzflächenschichten, wie aufgrund der Ergebnisse der XPS-Tiefenprofilierung erwartet. Diese scharfen Grenzflächen deuteten darauf hin, dass es zu keiner Grenzflächenreaktion oder Bildung einer Grenzoxidschicht zwischen den Cu2O- und Cu-Schichten kam, was auf die Verwendung eines kontinuierlichen RTR-Sputterprozesses ohne Unterbrechung des Vakuums zurückzuführen war. Die symmetrischen Strukturen der unteren und oberen Cu2O-Schichten zeigten, dass die Dicke des Cu2O durch Steuerung der Walzgeschwindigkeit während des RTR-Sputterns präzise kalibriert wurde. Ein Muster der schnellen Fourier-Transformation (FFT) im Einschub von Abb. 4b zeigte einen schwachen Kreis und starke Flecken, die polykristallinen Cu2O- und Cu-Schichten zugeschrieben wurden31,32,33,34,35. Abbildung 4c ist ein HRTEM-Bild, das von der oberen Cu2O-Schicht (T-Cu2O) aufgenommen wurde. Wie aufgrund des XRS-Diagramms erwartet, bestand die T-Cu2O-Schicht aus Polykristallen mit den bevorzugten Orientierungen (111) und (200). Obwohl die T-Cu2O-Schicht bei Raumtemperatur gesputtert wurde, zeigte sie eine gut entwickelte polykristalline Struktur. Der helle Bereich in Abb. 4c zeigte deutlich die Existenz einer (111) bevorzugten kristallinen Cu2O-Phase in der T-Cu2O-Schicht. Das FFT-Muster im Einschub von Abb. 4c zeigte ebenfalls starke Flecken und Kreise, was auf eine polykristalline Cu2O-Kupfer-Phase mit (111) und (200) bevorzugten Orientierungen hinweist. Abbildung 4d ist ein HRTEM-Bild, das von der Grenzfläche zwischen T-Cu2O und der Cu-Zwischenschicht aufgenommen wurde; Dieses Bild zeigt die gut definierte Grenzfläche zwischen der Cu-Metallschicht und der Cu2O-Halbleiterschicht (in der Abbildung durch eine gestrichelte Linie dargestellt), die auf den RTR-Sputterprozess bei Raumtemperatur zurückzuführen ist, der ohne Unterbrechung des Vakuums durchgeführt wurde. Wie von Alford et al. Die Metallschicht in einer OMO-Mehrfachschicht fungiert als Elektronenquelle für die Oxidschicht. Daher könnte die Cu-Zwischenschicht, die in gutem Kontakt mit der Cu2O-Schicht stand, Elektronen an die Cu2O-Schicht liefern und deren Ladungsträgerkonzentration erhöhen27.

(a) Synchrotron-Röntgenstreudiagramm der OCO-Mehrschichtelektrode. (b) Querschnitts-TEM-Bild der OCO-Mehrschichtelektrode mit Einfügung des FFT-Musters. (c–d) HRTEM-Bilder der oberen Cu2O-Schicht und des oberen Cu2O/Cu-Grenzflächenbereichs.

Abbildung 5a zeigt die Ergebnisse von Außen-/Innenbiegetests von OCO-Mehrschichtfolien für verschiedene Außen-/Innenbiegeradien. Die Änderung des Widerstands der OCO-Mehrschichtelektrode, die sich aus der Biegung ergibt, kann als (R-R0)/R0 ausgedrückt werden, wobei R0 der anfänglich gemessene Widerstand und R der unter Substratbiegung gemessene Widerstand ist22,26. Das obere Feld von Abb. 5 zeigt Bilder der Außen-/Innenbiegetestschritte mit abnehmendem Biegeradius. Die Ergebnisse des äußeren Biegetests in Abb. 5a zeigten, dass die OCO-Mehrschicht einen konstanten Widerstand aufwies, bis der Biegeradius 7 mm erreichte. Basierend auf der folgenden Gleichung können wir die Spitzendehnung für die gebogene OCO-Mehrschichtfolie mit abnehmendem Biegeradius22,26 berechnen.

(a) Ergebnisse des äußeren und inneren Biegetests der OCO-Elektrode auf flexiblem PET-Substrat für verschiedene Biegeradien. Eingefügte illustrierte OCO/PET-Folien unter äußerer und innerer Biegung. Die oberen Felder zeigen äußere und innere Biegeschritte von OCO/PET-Folien. (b) Dynamischer äußerer und innerer Ermüdungstest mit 10.000 Zyklen bei konstantem Biegeradius von 10 mm.

Hier sind dOCO und dPET die Dicken der OCO-Mehrschicht bzw. des PET-Substrats. Das Biegen eines 450 nm dicken OCO-Films auf einem 125 μm dicken PET-Substrat mit einem Biegeradius von 7 mm führte zu einer Spitzendehnung von 0,95 %. Eine weitere Verringerung des äußeren Biegeradius führte zu einer raschen Änderung des Widerstands aufgrund der Rissbildung und -ausbreitung in der oberen Cu2O-Schicht. Bei den inneren Biegetests war der gemessene Widerstand der OCO-Mehrschichtfolie konstant, bis die Probe auf einen inneren Biegeradius von 2 mm (die Biegegrenze) gebogen wurde; Bei diesen Radien erfuhr die OCO-Mehrschicht eine Spitzendehnung von 3,12 %. Auch wenn sich die OCO-Filme unter dieser Bedingung vom PET-Substrat ablösten oder sich viele Risse in den OCO-Filmen bildeten, war die Widerstandsänderung sehr gering. Unter Druckbelastung blieb die flexible OCO-Folie trotz lokaler Delaminierung der Schicht oder Rissbildung aufgrund der Überlappung rissiger oder delaminierter Schichten funktionsfähig. Bei äußerer Biegung standen die OCO-Filme jedoch unter Zugspannung, wie im Einschub von Abb. 5a gezeigt. Aufgrund dieser Zugspannung bildeten und breiteten sich Risse aus. Daher isolierten Risse die OCO-Mehrschichtschicht und erhöhten die Widerstandsänderung, wenn sie stark unter den Biegeradius von 7 mm gebogen wurde. Abbildung 5b zeigt die Ergebnisse des dynamischen Außen- und Innenbiegetests der optimierten OCO-Mehrschicht-Netzelektrodenprobe mit zunehmenden Biegezyklen bei einem festen inneren Biegeradius von 10 mm. Der Biegeradius von 10 mm ist ein akzeptabler Biegegrad für den Einsatz in flexiblen TSPs. Beide dynamischen Außenbiegeermüdungstests zeigten nach 10.000 Biegezyklen keine Änderung des Widerstands (ΔR), was die überlegene Flexibilität der OCO-Mehrschicht belegt. Diese überlegene Flexibilität kann auf die hohe Widerstandsfähigkeit der metallischen Cu-Zwischenschicht zwischen den Cu2O-Schichten gegen Spannungsversagen zurückgeführt werden12.

Abbildung 6a zeigt die schematische Struktur von TSPs vom Typ Glas-Film-Film (GFF) mit rautenförmigen oberen und unteren OCO-Netzelektroden. Durch das Aufbringen optisch klarer Klebefolien (OCA) konnten die oberen OCO-Netzelektrodenfolien an der unteren OCO-Netzelektrode befestigt werden. Abbildung 6b zeigt ein Bild der oberen OCO/PET-Filme, des unteren OCO/PET-Films und der zusammengeführten OCO/OCA/OCO-Filme mit rautenförmigem Netz mit einer Linienbreite von 5 μm, die zur Herstellung von TSPs verwendet wurden. Durch die Verbindung der GFF-Typ-TSPs mit Software konnten wir den TSP auf Basis der mehrschichtigen OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster betreiben (Abbildung S4). Abbildung 6c zeigt die Funktionen zum Vergrößern und Verkleinern des flexiblen TSP, das auf der Grundlage der mehrschichtigen OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster hergestellt wurde. Im Allgemeinen wurde der TSP vom GFF-Typ durch genaue Erfassung der XY-Koordinaten und der Linearitätseigenschaften betrieben. Die TSPs mit rautenförmigen OCO-Netzelektroden wurden auch ohne Schutzglas betrieben, was auf die Möglichkeit flexibler TSPs auf Basis der OCO-Netzelektroden hinweist. Abbildung 6d zeigt die Multi-Touch-Schreibfunktion des TSP mit einer Glasdeckschicht. Der TSP mit der mehrschichtigen OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster wurde erfolgreich zum Vergrößern, Verkleinern und für Multi-Touch-Schreibfunktionen eingesetzt. Dies zeigte, dass die mehrschichtige OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster, die einen niedrigen Schichtwiderstand und eine hohe optische Durchlässigkeit sowie eine gute mechanische Flexibilität aufweist, eine vielversprechende transparente, flexible und kostengünstige Elektrode zum Ersatz herkömmlicher ITO-Elektroden in großflächigen flexiblen TSPs ist.

(a) Schematische Struktur von TSPs vom GFF-Typ mit oberen und unteren mehrschichtigen Gitterelektroden auf Basis eines OCA-Films. (b) Bild von unterem OCO/PET, oberem OCO/PET und zusammengeführter OCO-Netzelektrode mit einer Gitterlinienbreite von 5 μm, verwendet für die Herstellung von TSPs vom GFF-Typ. (c) Vergrößerungs- und Verkleinerungsfunktion von flexiblen TSPs vom GFF-Typ, die auf einer mehrschichtigen OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster hergestellt wurden. (d) Die Multi-Touch-Schreib- und Single-Touch-Schreibfunktionen des TSP mit einer Glasdeckschicht.

Zusammenfassend haben wir eine Methode zur Herstellung indiumfreier und kostengünstiger OCO-Mehrschicht-Netzelektroden mittels RTR-Sputtern bei Raumtemperatur entwickelt; Diese OCO-Elektroden sind eine sinnvolle Alternative zu ITO-Elektroden oder OMO-Elektroden für die kostengünstige Produktion flexibler TSPs. Durch die Nutzung des geringen spezifischen Widerstands der metallischen Cu-Schicht und der strukturierten Netzstruktur erhielten wir hochtransparente OCO-Mehrschicht-Netzelektroden mit niedrigem Schichtwiderstand. Es wurde festgestellt, dass die einstellbaren elektrischen und optischen Eigenschaften der OCO-Mehrschichtnetzelektroden durch die Netzlinienbreite beeinflusst wurden. Die Ergebnisse des Außen-/Innenbiegetests zeigten, dass die OCO-Netzelektrode eine höhere mechanische Flexibilität aufwies als herkömmliche ITO-Filme. Durch die Verwendung einer mehrschichtigen OCO-Netzelektrode mit Rautenmuster haben wir erfolgreich den Betrieb flexibler TSPs demonstriert, einschließlich Vergrößerungs-/Verkleinerungsfunktionen und Multi-Touch-Schreiben; Dies deutete darauf hin, dass die OCO-Netzelektroden als Ersatz für herkömmliche ITO-Elektroden in großflächigen flexiblen TSPs vielversprechend sind.

OCO-Mehrschichtfilme wurden kontinuierlich bei Raumtemperatur auf ein PET-Substrat mit einer Breite von 250 mm (Kimoto Ltd., Japan) gesputtert, wobei ein speziell entwickeltes RTR-Sputtersystem im Pilotmaßstab verwendet wurde (Abbildung S1). Vor dem Sputtern der unteren Cu2O-Schicht wurde die Oberfläche des PET-Substrats durch Bestrahlung mit einem Ar-Ionenstrahl vorbehandelt, der mit einer gepulsten Gleichstromleistung von 1,2 kW betrieben wurde; Dadurch wurden organische Verunreinigungen entfernt und die Haftung zwischen der unteren Cu2O-Schicht und dem PET-Substrat verbessert. Nach dieser Ionenbehandlung wurde die 150 nm dicke untere Cu2O-Schicht unter Verwendung eines Cu-Targets (460 mm × 130 mm) reaktiv auf das PET-Substrat gesputtert; Die verwendeten Betriebsbedingungen waren eine Gleichstromleistung von 2,2 kW, ein Arbeitsdruck von 3 mTorr, eine Ar/O2-Durchflussrate von 400/120 sccm und eine Walzgeschwindigkeit von 0,4 m/min. Nach dem Sputtern der unteren Cu2O-Schicht wurde eine 150 nm dicke Cu-Schicht mit einer konstanten Gleichstromleistung von 2,2 kW, einem Arbeitsdruck von 3 mTorr, einer Ar-Durchflussrate von 450 sccm und einer Walzgeschwindigkeit von 0,4 m// direkt auf das untere Cu2O gesputtert. Mindest. Schließlich wurde die obere Cu2O-Schicht auf die Cu-Schicht gesputtert, wobei die gleichen Bedingungen wie bei der unteren Cu2O-Schicht und ohne Unterbrechung des Vakuums angewendet wurden.

Der Schichtwiderstand und der spezifische Widerstand der OCO-Mehrschichtnetzelektroden wurden mittels Hall-Messungen (HL5500PC, Stärke 0,32 T, Accent Optical Technology) bei Raumtemperatur gemessen. Die optische Durchlässigkeit der OCO-Mehrschichtnetzelektrode wurde mittels UV/sichtbarer Spektrometrie (Lambda 35) im Spektralbereich von 220 bis 1600 nm gemessen. Die strukturellen Eigenschaften der OCO-Mehrschichtelektrode wurden mittels Synchrotron-Röntgenstreuung analysiert, die an der GI-WAXS-Strahllinie der Pohang-Lichtquelle durchgeführt wurde. Die Mikrostrukturen und Grenzflächenstrukturen der optimierten OCO-Mehrschicht-Netzelektroden wurden mittels hochauflösender Elektronenmikroskopie (HRTEM) untersucht. FFT-Bilder wurden von einer HREM-Querschnittsprobe erhalten, die mittels Focus Ion Beam (FIB)-Fräsen hergestellt wurde. Darüber hinaus wurden die Grenzflächeneigenschaften der optimierten OCO-Mehrschichtnetzelektroden mithilfe der Tiefenprofilierung mittels Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) analysiert. Die mechanischen Eigenschaften von OCO-Mehrschichtschichten wurden mithilfe eines speziell entwickelten Innen-/Außenbiegesystems bewertet. Der äußere Biegetest induzierte Zugspannungen auf die Folie, wohingegen der innere Biegetest Druckspannungen hervorrief. Darüber hinaus wurden dynamische Ermüdungsbiegetests mit einer im Labor entwickelten zyklischen Biegetestmaschine durchgeführt, die 10.000 Zyklen lang mit einer Frequenz von 0,5 Hz betrieben wurde. Die Widerstände der OCO-Mehrfachschichten wurden während der zyklischen Biegung gemessen.

Zur Maschenstrukturierung von OCO-Filmen wurde eine flüssige Fotolackschicht (LPR) auf die RTR-gesputterten OCO-Mehrschichtfilme aufgetragen, indem ein kommerzielles Schlitzdüsenbeschichtungssystem (DKT Ltd., Korea) verwendet wurde. Anschließend wurden die LPR-beschichteten OCO-Filme mittels Ab- und Aufwickelrollenbewegungen über eine Heizkammer geführt (Abbildung S5). Die RTR-gesputterten OCO-Mehrschichtfilme wurden mithilfe eines Nassmustersystems strukturiert (Abbildung S2). Die LPR-beschichteten OCO-Mehrschichtfilme wurden mithilfe einer positiven Gittermaske UV-Licht ausgesetzt. Die UV-belichteten OCO-Mehrschichtfilme wurden mit einem Sprühentwickler unter Verwendung einer Entwicklungslösung (EN-DT238E: Tetramethylammoniumhydroxid 3 %, Tensid 2 %, entionisiertes Wasser 95 %) strukturiert. Die strukturierten OCO-Mehrschichtfilme wurden anschließend mit einem Nassätzsystem vom Sprühtyp unter Verwendung einer Ätzlösung (0,5 % FeCl3 in entionisiertem Wasser) geätzt. Die nassgeätzten OCO-Filme wurden mit einem Sprüh-Strippersystem unter Verwendung einer Stripplösung (EN-S800Mo: Glykolether 10 %, Natriumgluconat 10 %, EDTA 10 %, Tensid 5 %, entionisiertes Wasser 65 %) abgestreift. Abschließend wurden die abgezogenen OCO-Mehrschichtfolien durch ein Sprühspülsystem mit entionisiertem Wasser gereinigt. Die resultierenden mehrschichtigen OCO-Netzelektroden mit Rautenmuster wurden zur Herstellung flexibler TSPs vom Film-Film-Typ und starren TSPs vom GFF-Typ verwendet. Die obere OCO/PET- und die untere OCO/PET-Folie wurden mithilfe einer OCA-Folie aneinander befestigt. Die resultierenden OCO/PET/OCA/OCO/PET-Filme wurden mit einer flexiblen Leiterplatte verbunden, indem sowohl das Metallmuster als auch das FPCB mit einem anisotropen leitfähigen Film verbunden wurden (Abbildung S4). Durch Anbringen von Deckglas an den oberen OCO/PET-Folien konnten wir die starren TSPs vom GFF-Typ herstellen. Schließlich wurde die FPCB mit einem IC-Controller verbunden.

Zitierweise für diesen Artikel: Kim, D.-J. et al. Indiumfreie, hochtransparente, flexible Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektroden für flexible Touchscreen-Panels. Wissenschaft. Rep. 5, 16838; doi: 10.1038/srep16838 (2015).

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Die Autoren bedanken sich für die finanzielle Unterstützung des vom Ministerium für Bildung, Wissenschaft und Technologie finanzierten Zuschusses der National Research Foundation of Korea (NRF) (NRF 2015R1A2A2A01002415) und die teilweise Unterstützung von Samsung Displays. GMBH.

Department of Advanced Materials Engineering for Information and Electronics, Kyung Hee University, 1 Seocheon, Yongin, Gyeonggi-do, 446-701, Republik Korea

Dong-Ju Kim, Hyo-Joong Kim, Ki-Won Seo und Han-Ki Kim

Samsung Display, OLED R&D Center, Yongin, 446-711, Gyeonggi-do, Republik Korea

Ki-Hyun Kim und Tae-Wong Kim

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D.-JK und H.-KK haben die Studie und die Experimente entworfen. D.-JK stellte OCO-Mehrschichtfilme mithilfe eines RTR-Sputterverfahrens her und stellte flexible Touchpanels her. D.-JK, HJK, K.-WS, K.-HK und T.-WK führten elektrische, optische, strukturelle und mechanische Eigenschaftsmessungen durch. D.-JK und H.-KK haben das Manuskript geschrieben. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse und kommentierten das Manuskript.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Kim, DJ., Kim, HJ., Seo, KW. et al. Indiumfreie, hochtransparente, flexible Cu2O/Cu/Cu2O-Netzelektroden für flexible Touchscreen-Panels. Sci Rep 5, 16838 (2015). https://doi.org/10.1038/srep16838

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Eingegangen: 30. Juli 2015

Angenommen: 21. Oktober 2015

Veröffentlicht: 19. November 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep16838

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